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熔点仪的工作原理和操作步骤

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      工作原理
     熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速"起始温度"设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。  操作步骤  使用前的准备工作  注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。  1.硅油的灌入  用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。  2.油浴管的更换  首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;  用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。  把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。  1.目的  规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。  2.范围  本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。  3.基本操作  3.1装样  3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。  3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。  3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。  3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。  3.2熔点测定  3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。  3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。  3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。  3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。  3.3关机  3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。  4.注意事项  4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。  4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化  曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。  4.3熔点仪的高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。  4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。  4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。  4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。



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